Determinación
de la isoterma de Langmuir del ácido acético.
1. Introducción
La adsorción
es un fenómeno de superficie en el cual moléculas presentes en una fase líquida
se concentran sobre la superficie de un sólido. En el tratamiento de aguas y en
otros procesos de separación, la adsorción de compuestos orgánicos sobre
materiales porosos permite estudiar la capacidad y afinidad del adsorbente por
una especie determinada.
En esta
práctica se estudiará la adsorción de ácido acético sobre carbón activado
mediante ensayos por lotes (batch). Como el ácido acético es incoloro, su
concentración se determinará mediante titulación ácido–base con hidróxido de
sodio. Con los datos de concentración inicial y concentración de equilibrio se
calculará la cantidad adsorbida por unidad de masa de carbón y se evaluará el
ajuste al modelo de Langmuir.
2. Objetivos
2.1 Objetivo general
Determinar
la isoterma de Langmuir para la adsorción de ácido acético sobre carbón
activado, utilizando titulación ácido–base para cuantificar la concentración de
equilibrio.
2.2 Objetivos específicos
• Preparar
una serie de disoluciones de ácido acético de concentración conocida.
• Realizar
ensayos de adsorción utilizando una masa fija de carbón activado.
• Determinar
la concentración de equilibrio del ácido acético mediante titulación con NaOH
0.1 M.
• Calcular
la cantidad adsorbida por unidad de masa de adsorbente, qₑ.
• Construir
la forma lineal de la isoterma de Langmuir y obtener qₘₐₓ y Kₗ.
3. Fundamentos teóricos
3.1 Modelo de Langmuir
El modelo de
Langmuir supone que la adsorción ocurre sobre una superficie con un número
finito de sitios equivalentes, que cada sitio puede alojar una sola especie
adsorbida y que no existen interacciones significativas entre las especies
adsorbidas. La ecuación no lineal del modelo es:
Para el
tratamiento gráfico se utilizará la forma lineal:
Al
representar Cₑ/qₑ en función de Cₑ, la pendiente corresponde a 1/qₘₐₓ y el
intercepto a 1/(qₘₐₓKₗ).
3.2 Determinación de la concentración de equilibrio por
titulación
El ácido
acético (CH₃COOH) es un ácido débil que reacciona con el hidróxido de sodio en
proporción molar 1:1:
CH₃COOH + NaOH → CH₃COONa + H₂O
Por tanto,
la concentración de ácido acético en una alícuota puede calcularse a partir del
volumen de NaOH consumido:
Ce = (CNaOH × VNaOH) /
Vmuestra
donde Cₑ y CNaOH
se expresan en mol·L⁻¹ y los volúmenes deben expresarse en las mismas unidades.
Para
convertir la concentración de ácido acético de mol·L⁻¹ a mg·L⁻¹ se emplea su
masa molar, 60.05 g·mol⁻¹:
Ce (mg·L⁻¹) = Ce (mol·L⁻¹) × 60.05
× 1000
3.3 Cantidad adsorbida en el equilibrio
La cantidad
de ácido acético adsorbida por unidad de masa de carbón activado se calcula
mediante un balance de materia:
qe = [(C0 − Ce) × V] /
m
donde C₀ y
Cₑ se expresan en mg·L⁻¹, V es el volumen total de la disolución en litros y m
es la masa de carbón activado en gramos. El valor de qₑ se expresa en mg·g⁻¹.
4. Parte experimental
4.1 Materiales y equipos
• Balanza
analítica.
• Matraces
aforados de 50 y 100 mL.
• Pipetas
volumétricas o graduadas de 1, 2, 3, 4, 5 y 10 mL.
•
Erlenmeyers de 125 o 250 mL.
• Bureta de
50 mL con soporte y pinza.
• Embudo y
papel de filtro.
• Agitador
magnético o sistema de agitación disponible.
•
Termómetro.
4.2 Reactivos
• Ácido
acético glacial.
• Hidróxido
de sodio 0.1 M.
• Agua
destilada.
• Carbón
activado.
•
Fenolftaleína.
• Biftalato
ácido de potasio, únicamente si se requiere verificar o estandarizar la
disolución de NaOH.
4.3 Preparación de las disoluciones de trabajo
El docente o
responsable del laboratorio preparará una disolución madre de ácido acético de
1 M. Para calcular el volumen de ácido acético glacial necesario se utilizarán
la pureza y la densidad indicadas en la etiqueta del reactivo; no deben
asumirse valores que no aparezcan en el envase.
A partir de
la disolución madre de 1 M, preparar 50 mL de cada disolución de trabajo de
acuerdo con la siguiente tabla, aplicando C₁V₁ = C₂V₂:
|
Ensayo |
C₀ (mol·L⁻¹) |
V de disolución madre 1.000 M
(mL) |
Volumen final (mL) |
|
1 |
0.02 |
1 |
50 |
|
2 |
0.04 |
2 |
50 |
|
3 |
0.06 |
3 |
50 |
|
4 |
0.08 |
4 |
50 |
|
5 |
0.1 |
5 |
50 |
Completar
cada matraz aforado con agua destilada hasta la marca de 50 mL y homogeneizar.
4.4 Ensayos de adsorción
1. Rotular cinco erlenmeyers,
uno para cada concentración inicial de ácido acético.
2. Transferir los 50 mL de cada
disolución de trabajo al erlenmeyer correspondiente.
3. Pesar 1 g de carbón activado
para cada ensayo y registrar la masa exacta utilizada.
4. Añadir el carbón activado a
cada disolución y agitar durante 60 minutos a velocidad constante. Registrar la
temperatura del laboratorio.
5. Finalizado el tiempo de
contacto, filtrar cada mezcla para separar completamente el carbón activado.
6. Conservar el filtrado
identificado para la determinación de la concentración de equilibrio.
4.5 Determinación de Cₑ por titulación
1. Pipetear 10 mL del filtrado y
transferirlos a un erlenmeyer limpio.
2. Añadir 2–3 gotas de
fenolftaleína.
3. Titular con NaOH 0.1 M hasta
obtener una coloración rosada pálida persistente durante aproximadamente 30
segundos.
4. Registrar el volumen de NaOH
consumido.
5. Repetir la titulación por
duplicado cuando sea posible y utilizar el volumen promedio para los cálculos.
5. Cálculos y tratamiento de datos
5.1 Cálculo de Cₑ
Ce = (0.1000 mol·L⁻¹ × VNaOH) /
10.00 mL
Utilizar las
mismas unidades de volumen en numerador y denominador. Luego convertir Cₑ a
mg·L⁻¹ multiplicando por 60.05 × 1000.
5.2 Cálculo de qₑ
qe = [(C0 − Ce) × 0.05]
/ m
En esta
expresión C₀ y Cₑ deben estar en mg·L⁻¹, 0.05 corresponde al volumen total de
cada ensayo en litros y m es la masa exacta de carbón activado en gramos.
5.3 Ajuste de Langmuir
Para cada
ensayo calcular Cₑ/qₑ. Luego construir la gráfica Cₑ/qₑ (eje y) frente a Cₑ
(eje x) y realizar una regresión lineal.
Pendiente = 1/qmax
Intercepto = 1/(qmax KL)
qmax = 1/Pendiente
KL = Pendiente/Intercepto
6. Observaciones y resultados
Fecha:
____________________
Integrantes:
______________________________________________________________
Temperatura
(°C): __________ Tiempo de agitación
(min): __________
Concentración
de NaOH utilizada (mol·L⁻¹): __________
Tabla A. Datos experimentales y cálculos
|
Ensayo |
C₀ (mol·L⁻¹) |
m carbón (g) |
V NaOH (mL) |
Cₑ (mol·L⁻¹) |
Cₑ (mg·L⁻¹) |
qₑ (mg·g⁻¹) |
|
1 |
0.02 |
|
|
|
|
|
|
2 |
0.04 |
|
|
|
|
|
|
3 |
0.06 |
|
|
|
|
|
|
4 |
0.08 |
|
|
|
|
|
|
5 |
0.1 |
|
|
|
|
|
Tabla B. Datos para el ajuste lineal de Langmuir
|
Ensayo |
Cₑ (mg·L⁻¹) |
qₑ (mg·g⁻¹) |
Cₑ/qₑ (L·g⁻¹) |
|
1 |
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
4 |
|
|
|
|
5 |
|
|
|
Tabla C. Resultados del ajuste de Langmuir
|
Pendiente |
Intercepto |
qₘₐₓ (mg·g⁻¹) |
Kₗ (L·mg⁻¹) |
R² |
|
|
|
|
|
|
7. Precauciones y seguridad
• El ácido
acético glacial es corrosivo e inflamable. Manipular con gafas de seguridad,
guantes y bata; trabajar en campana cuando sea posible.
• El NaOH es
corrosivo. Evitar el contacto con piel y ojos y enjuagar inmediatamente con
abundante agua en caso de salpicadura.
• Evitar la
inhalación del polvo de carbón activado durante el pesado y la transferencia.
• No
pipetear con la boca. Utilizar propipeta.
• Mantener
el ácido acético alejado de fuentes de ignición.
•
Neutralizar los residuos líquidos según el procedimiento institucional y
disponer el carbón activado usado como residuo químico sólido.
• Consultar
las hojas de datos de seguridad (FDS) de los reactivos antes de iniciar la
práctica.
8. Cuestionario
1. Escriba la reacción de
neutralización entre el ácido acético y el NaOH e indique su relación
estequiométrica.
2. Explique cómo se obtiene Cₑ a
partir del volumen de NaOH consumido en la titulación.
3. Calcule qₑ para uno de los
ensayos realizados, mostrando las unidades utilizadas.
4. ¿Qué representan físicamente
qₘₐₓ y Kₗ en el modelo de Langmuir?
5. ¿Por qué es necesario separar
completamente el carbón activado antes de titular el filtrado?
6. ¿Qué efecto tendría utilizar
masas diferentes de carbón activado sin registrarlas correctamente?
7. ¿Por qué las concentraciones
C₀ y Cₑ deben expresarse en las mismas unidades para calcular qₑ?
8. ¿Qué información aporta el
valor de R² del ajuste lineal?
9. Mencione dos fuentes de error
experimental que puedan afectar el volumen de NaOH medido.
10. Indique dos aplicaciones en
las que la adsorción sobre carbón activado sea útil en el tratamiento de aguas
o en procesos de separación.
9. Referencias bibliográficas
Langmuir, I. (1916). The constitution and fundamental properties of
solids and liquids. Part I. Solids. Journal of the American Chemical Society,
38, 2221–2295.
Atkins, P., & de Paula, J. (2018). Physical Chemistry (11th ed.).
Oxford University Press.
Skoog, D. A., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2014). Fundamentals of
Analytical Chemistry (9th ed.). Cengage Learning.
Harris, D. C. (2015). Quantitative Chemical Analysis (9th ed.). W. H. Freeman.
