Práctica de Laboratorio: Determinación de zinc por titulación complejométrica con EDTA

 Determinación de zinc por titulación complejométrica con EDTA

 

Objetivo general

Determinar la concentración de iones zinc (Zn²⁺) en una muestra mediante titulación complejométrica con EDTA, utilizando un indicador adecuado para identificar el punto final.

 

Objetivos específicos

• Comprender el principio de la titulación complejométrica en la determinación de metales.
• Preparar una solución estándar de EDTA para su uso como titulante.
• Estandarizar la solución de EDTA utilizando una solución patrón de zinc.
• Determinar la concentración de Zn²⁺ en una muestra desconocida.
• Aplicar el uso de indicadores metálico-cromáticos para detectar el punto final de la titulación.

 

Introducción

Las titulaciones complejométricas constituyen un método analítico volumétrico utilizado para determinar la concentración de iones metálicos en solución mediante la formación de complejos estables. En particular, el ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) es un agente quelante ampliamente utilizado por su capacidad de formar complejos 1:1 con la mayoría de los iones metálicos.

El zinc (Zn²⁺), un ion metálico común, puede cuantificarse de manera precisa mediante este método, utilizando EDTA como titulante y un indicador metálico-cromático como el negro de eriocromo T (NET), que permite visualizar el punto final de la reacción. La formación del complejo Zn-EDTA es muy estable, lo que hace que este procedimiento sea confiable para la determinación de zinc en muestras de laboratorio.

 

Fundamentos teóricos

El EDTA es un agente quelante hexadentado, capaz de formar un complejo estable con muchos iones metálicos, incluido el zinc, según la siguiente ecuación:

Este equilibrio tiene una constante de formación elevada (Kf ≈ 10¹⁶), lo que garantiza una reacción prácticamente completa. Para detectar el punto final de la titulación se utiliza un indicador que forma un complejo menos estable con el ion metálico. En este caso, el negro de eriocromo T (NET) forma un complejo de color vino con Zn²⁺, que se disocia al añadir EDTA, cambiando de color a azul en el punto final.

El pH debe mantenerse entre 5 y 6, ya que a pH más altos el Zn²⁺ puede precipitar como Zn(OH)₂, y a pH bajos el EDTA no se encuentra completamente en su forma activa (EDTA⁴⁻). Por ello, se emplea un tampón (acetato o amoníaco-amonio) para controlar el pH durante la titulación.

 

Parte experimental

Materiales y reactivos

Materiales:

• Bureta de 25 mL
• Soporte universal con pinza
• Erlenmeyers de 125 mL
• Probeta de 50 mL
• Pipetas volumétricas (10 y 25 mL)
• Vaso de precipitados (100 mL)
• Agitador magnético (opcional)

Reactivos:

• Solución de EDTA 0.01 M
• Solución patrón de ZnSO₄ 0.01 M
• Solución tampón pH 5.5 (acetato o amoníaco-amonio)
• Indicador negro de eriocromo T (NET)
• Agua destilada
• Muestra problema que contenga iones Zn²⁺

 

Procedimiento

1. Estandarización del EDTA:
• Medir 25 mL de la solución patrón de ZnSO₄ en un Erlenmeyer.
• Añadir 5 mL de tampón pH 5.5.
• Agregar 3 gotas del indicador NET.
• Titular con EDTA 0.01 M hasta que el color cambie de vino a azul.
• Repetir para obtener al menos tres lecturas concordantes.
• Calcular la molaridad exacta del EDTA usando los datos obtenidos.
2. Determinación del Zn²⁺ en la muestra:
• Tomar 25 mL de la muestra problema en otro Erlenmeyer.
• Añadir 5 mL de tampón pH 5.5.
• Agregar 3 gotas del indicador NET.
• Titular con EDTA estandarizado hasta observar el cambio de color.
• Repetir al menos dos veces más.
• Calcular la concentración de Zn²⁺ en la muestra.

 

Cuestionario

1. ¿Cuál es la función del EDTA en esta titulación?
2. ¿Por qué es importante controlar el pH durante la titulación?
3. ¿Qué función cumple el tampón en esta práctica?
4. ¿Qué ventajas tiene el uso de EDTA frente a otros agentes titulantes?
5. Explica cómo el color del indicador cambia al alcanzar el punto final de la titulación.

---

Referencias bibliográficas

• Harris, D. C. (2015). Análisis químico cuantitativo (9.ª ed.). McGraw-Hill Education.
• Christian, G. D., & Purdy, W. C. (2012). Química Analítica. Pearson Educación.
• Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2014). Fundamentals of Analytical Chemistry (9th ed.). Cengage Learning.
• Harvey, D. (2000). Modern Analytical Chemistry. McGraw-Hill.
• Advanced Chemistry Development, Inc. (ACD/Labs). (2023). ACD/ChemSketch (Versión 2023.1) [Software]. https://www.acdlabs.com

 

Práctica de Laboratorio: Determinación de iones Ca²⁺ y Mg²⁺ por volumetría de formación de complejos

 Determinación de iones Ca²⁺ y Mg²⁺ por volumetría de formación de complejos

 

Objetivo general

Determinar la concentración total de los iones calcio (Ca²⁺) y magnesio (Mg²⁺) en una muestra acuosa mediante una titulación complejométrica con EDTA.

 

Objetivos específicos

• Aplicar el método de formación de complejos con EDTA para determinar iones metálicos.
• Utilizar un indicador selectivo de metales como el negro de eriocromo T para detectar el punto final.
• Ajustar el pH de la solución para favorecer la formación del complejo metal-EDTA.
• Calcular la concentración total de cationes divalentes presentes en la muestra.

 

Introducción

La volumetría de formación de complejos es un método analítico basado en la reacción de un agente quelante, como el EDTA (ácido etilendiaminotetraacético), con iones metálicos para formar complejos estables y solubles. Este método es especialmente útil para la determinación de cationes divalentes como Ca²⁺ y Mg²⁺, presentes frecuentemente en aguas naturales y en productos farmacéuticos.

Figura 1.- Estructura química del ácido etilendiamintetraacético (EDTA).

El EDTA forma complejos 1:1 con la mayoría de los iones metálicos. En esta práctica se utilizará una solución estándar de EDTA para titular una muestra que contiene iones Ca²⁺ y Mg²⁺, en presencia de un tampón de pH ≈ 10. El indicador negro de eriocromo T (NET) se une inicialmente a los iones metálicos formando un complejo de color vino, el cual cambia a azul al completarse la titulación con EDTA, indicando el punto final.

Figura 2.- Estructura química del Negro de eriocromo T.

Este tipo de análisis es común en el control de calidad del agua potable, ya que la suma de los iones calcio y magnesio determina la dureza total del agua.

Fundamentos teóricos

La reacción general entre EDTA y un ion metálico divalente M²⁺ es:

Figura 3.- Complejo [M-EDTA]^2-.

 

Dado que tanto el calcio como el magnesio forman complejos 1:1 con EDTA, la reacción es estequiométricamente sencilla. Para controlar el pH, se emplea un tampón amoniaco-amonio que mantiene el medio ligeramente básico (pH ≈ 10), lo cual es ideal para la estabilidad de los complejos y para el buen funcionamiento del indicador.

La reacción del indicador es:

 

Durante la titulación, el EDTA desplaza al NET del complejo:

 

Parte experimental

Materiales y reactivos

Materiales:

• Bureta (25 mL)
• Pipeta volumétrica (25 mL)
• Erlenmeyer (125 mL)
• Vaso de precipitado (100 mL)
• Matraz aforado (100 mL)
• Soporte y pinza para bureta
• Frasco lavador
• Pera de succión

Reactivos:

• Solución estándar de EDTA ≈ 0.01 M
• Solución tampón amoniaco-amonio (pH 10)
• Indicador Negro de eriocromo T (en etanol o como mezcla con NaCl)
• Muestra con iones Ca²⁺ y Mg²⁺ (agua de grifo o solución simulada)
• Agua destilada

Procedimiento

1. Enjuagar la bureta con EDTA e instalarla en el soporte.
2. Pipetear 25.00 mL de la muestra y verterla en un erlenmeyer.
3. Agregar 1-2 mL del tampón amoniaco-amonio para ajustar el pH a 10.
4. Añadir 1-2 gotas del indicador Eriochrome Black T.
5. Titular con la solución de EDTA hasta que el color pase de vino a azul puro.
6. Registrar el volumen de EDTA consumido.
7. Repetir la titulación al menos tres veces y obtener un valor promedio.
8. Calcular la concentración total de Ca²⁺ y Mg²⁺ como equivalentes de dureza total (en mol/L o en mg/L de CaCO₃ si se desea).

---

Tabla de datos y resultados

Ensayo	Volumen de la muestra (mL)	Volumen de EDTA (mL) gastado	Moles de EDTA	Moles de Ca²⁺ + Mg²⁺	[Ca²⁺ + Mg²⁺] (mol/L)
1
2
3

 

 

Cuestionario

1. ¿Cuál es la función del tampón amoniaco-amonio en esta titulación?
2. ¿Qué indica el cambio de color del indicador Eriochrome Black T?
3. ¿Por qué se dice que esta titulación es una técnica complejométrica?
4. ¿Qué efecto tendría un pH menor a 8 sobre la estabilidad del complejo EDTA-metal?
5. ¿Cómo podrías distinguir entre el contenido de Ca²⁺ y Mg²⁺ si solo se obtiene la suma total?

 

Referencias bibliográficas

Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2014). Fundamentos de Química Analítica (9.ª ed.). Cengage Learning.

Harris, D. C. (2016). Análisis Químico Cuantitativo (9.ª ed.). McGraw-Hill Education.

Doménech, J. (2011). Prácticas de laboratorio de química analítica (2.ª ed.). Universidad de Valencia.