PRÁCTICA DE LABORATORIO. 3: Determinación de la isoterma de Langmuir del ácido acético

 

Determinación de la isoterma de Langmuir del ácido acético.

1. Introducción

La adsorción es un fenómeno de superficie en el cual moléculas presentes en una fase líquida se concentran sobre la superficie de un sólido. En el tratamiento de aguas y en otros procesos de separación, la adsorción de compuestos orgánicos sobre materiales porosos permite estudiar la capacidad y afinidad del adsorbente por una especie determinada.

En esta práctica se estudiará la adsorción de ácido acético sobre carbón activado mediante ensayos por lotes (batch). Como el ácido acético es incoloro, su concentración se determinará mediante titulación ácido–base con hidróxido de sodio. Con los datos de concentración inicial y concentración de equilibrio se calculará la cantidad adsorbida por unidad de masa de carbón y se evaluará el ajuste al modelo de Langmuir.

2. Objetivos

2.1 Objetivo general

Determinar la isoterma de Langmuir para la adsorción de ácido acético sobre carbón activado, utilizando titulación ácido–base para cuantificar la concentración de equilibrio.

2.2 Objetivos específicos

• Preparar una serie de disoluciones de ácido acético de concentración conocida.

• Realizar ensayos de adsorción utilizando una masa fija de carbón activado.

• Determinar la concentración de equilibrio del ácido acético mediante titulación con NaOH 0.1 M.

• Calcular la cantidad adsorbida por unidad de masa de adsorbente, qₑ.

• Construir la forma lineal de la isoterma de Langmuir y obtener qₘₐₓ y Kₗ.

3. Fundamentos teóricos

3.1 Modelo de Langmuir

El modelo de Langmuir supone que la adsorción ocurre sobre una superficie con un número finito de sitios equivalentes, que cada sitio puede alojar una sola especie adsorbida y que no existen interacciones significativas entre las especies adsorbidas. La ecuación no lineal del modelo es:

Para el tratamiento gráfico se utilizará la forma lineal:

Al representar Cₑ/qₑ en función de Cₑ, la pendiente corresponde a 1/qₘₐₓ y el intercepto a 1/(qₘₐₓKₗ).

3.2 Determinación de la concentración de equilibrio por titulación

El ácido acético (CH₃COOH) es un ácido débil que reacciona con el hidróxido de sodio en proporción molar 1:1:

CH₃COOH + NaOH → CH₃COONa + H₂O

Por tanto, la concentración de ácido acético en una alícuota puede calcularse a partir del volumen de NaOH consumido:

C_e = (C_NaOH × V_NaOH) / V_muestra

donde Cₑ y C_NaOH se expresan en mol·L⁻¹ y los volúmenes deben expresarse en las mismas unidades.

Para convertir la concentración de ácido acético de mol·L⁻¹ a mg·L⁻¹ se emplea su masa molar, 60.05 g·mol⁻¹:

C_e (mg·L⁻¹) = C_e (mol·L⁻¹) × 60.05 × 1000

3.3 Cantidad adsorbida en el equilibrio

La cantidad de ácido acético adsorbida por unidad de masa de carbón activado se calcula mediante un balance de materia:

q_e = [(C₀ − C_e) × V] / m

donde C₀ y Cₑ se expresan en mg·L⁻¹, V es el volumen total de la disolución en litros y m es la masa de carbón activado en gramos. El valor de qₑ se expresa en mg·g⁻¹.

4. Parte experimental

4.1 Materiales y equipos

• Balanza analítica.

• Matraces aforados de 50 y 100 mL.

• Pipetas volumétricas o graduadas de 1, 2, 3, 4, 5 y 10 mL.

• Erlenmeyers de 125 o 250 mL.

• Bureta de 50 mL con soporte y pinza.

• Embudo y papel de filtro.

• Agitador magnético o sistema de agitación disponible.

• Termómetro.

4.2 Reactivos

• Ácido acético glacial.

• Hidróxido de sodio 0.1 M.

• Agua destilada.

• Carbón activado.

• Fenolftaleína.

• Biftalato ácido de potasio, únicamente si se requiere verificar o estandarizar la disolución de NaOH.

4.3 Preparación de las disoluciones de trabajo

El docente o responsable del laboratorio preparará una disolución madre de ácido acético de 1 M. Para calcular el volumen de ácido acético glacial necesario se utilizarán la pureza y la densidad indicadas en la etiqueta del reactivo; no deben asumirse valores que no aparezcan en el envase.

A partir de la disolución madre de 1 M, preparar 50 mL de cada disolución de trabajo de acuerdo con la siguiente tabla, aplicando C₁V₁ = C₂V₂:

Ensayo	C₀ (mol·L⁻¹)	V de disolución madre 1.000 M (mL)	Volumen final (mL)
1	0.02	1	50
2	0.04	2	50
3	0.06	3	50
4	0.08	4	50
5	0.1	5	50

Completar cada matraz aforado con agua destilada hasta la marca de 50 mL y homogeneizar.

4.4 Ensayos de adsorción

1. Rotular cinco erlenmeyers, uno para cada concentración inicial de ácido acético.

2. Transferir los 50 mL de cada disolución de trabajo al erlenmeyer correspondiente.

3. Pesar 1 g de carbón activado para cada ensayo y registrar la masa exacta utilizada.

4. Añadir el carbón activado a cada disolución y agitar durante 60 minutos a velocidad constante. Registrar la temperatura del laboratorio.

5. Finalizado el tiempo de contacto, filtrar cada mezcla para separar completamente el carbón activado.

6. Conservar el filtrado identificado para la determinación de la concentración de equilibrio.

4.5 Determinación de Cₑ por titulación

1. Pipetear 10 mL del filtrado y transferirlos a un erlenmeyer limpio.

2. Añadir 2–3 gotas de fenolftaleína.

3. Titular con NaOH 0.1 M hasta obtener una coloración rosada pálida persistente durante aproximadamente 30 segundos.

4. Registrar el volumen de NaOH consumido.

5. Repetir la titulación por duplicado cuando sea posible y utilizar el volumen promedio para los cálculos.

5. Cálculos y tratamiento de datos

5.1 Cálculo de Cₑ

C_e = (0.1000 mol·L⁻¹ × V_NaOH) / 10.00 mL

Utilizar las mismas unidades de volumen en numerador y denominador. Luego convertir Cₑ a mg·L⁻¹ multiplicando por 60.05 × 1000.

5.2 Cálculo de qₑ

q_e = [(C₀ − C_e) × 0.05] / m

En esta expresión C₀ y Cₑ deben estar en mg·L⁻¹, 0.05 corresponde al volumen total de cada ensayo en litros y m es la masa exacta de carbón activado en gramos.

5.3 Ajuste de Langmuir

Para cada ensayo calcular Cₑ/qₑ. Luego construir la gráfica Cₑ/qₑ (eje y) frente a Cₑ (eje x) y realizar una regresión lineal.

Pendiente = 1/q_max

Intercepto = 1/(q_max K_L)

q_max = 1/Pendiente

K_L = Pendiente/Intercepto

6. Observaciones y resultados

Fecha: ____________________

Integrantes: ______________________________________________________________

Temperatura (°C): __________     Tiempo de agitación (min): __________

Concentración de NaOH utilizada (mol·L⁻¹): __________

Tabla A. Datos experimentales y cálculos

Ensayo	C₀ (mol·L⁻¹)	m carbón (g)	V NaOH (mL)	Cₑ (mol·L⁻¹)	Cₑ (mg·L⁻¹)	qₑ (mg·g⁻¹)
1	0.02
2	0.04
3	0.06
4	0.08
5	0.1

Tabla B. Datos para el ajuste lineal de Langmuir

Ensayo	Cₑ (mg·L⁻¹)	qₑ (mg·g⁻¹)	Cₑ/qₑ (L·g⁻¹)
1
2
3
4
5

Tabla C. Resultados del ajuste de Langmuir

Pendiente	Intercepto	qₘₐₓ (mg·g⁻¹)	Kₗ (L·mg⁻¹)	R²

7. Precauciones y seguridad

• El ácido acético glacial es corrosivo e inflamable. Manipular con gafas de seguridad, guantes y bata; trabajar en campana cuando sea posible.

• El NaOH es corrosivo. Evitar el contacto con piel y ojos y enjuagar inmediatamente con abundante agua en caso de salpicadura.

• Evitar la inhalación del polvo de carbón activado durante el pesado y la transferencia.

• No pipetear con la boca. Utilizar propipeta.

• Mantener el ácido acético alejado de fuentes de ignición.

• Neutralizar los residuos líquidos según el procedimiento institucional y disponer el carbón activado usado como residuo químico sólido.

• Consultar las hojas de datos de seguridad (FDS) de los reactivos antes de iniciar la práctica.

8. Cuestionario

1. Escriba la reacción de neutralización entre el ácido acético y el NaOH e indique su relación estequiométrica.

2. Explique cómo se obtiene Cₑ a partir del volumen de NaOH consumido en la titulación.

3. Calcule qₑ para uno de los ensayos realizados, mostrando las unidades utilizadas.

4. ¿Qué representan físicamente qₘₐₓ y Kₗ en el modelo de Langmuir?

5. ¿Por qué es necesario separar completamente el carbón activado antes de titular el filtrado?

6. ¿Qué efecto tendría utilizar masas diferentes de carbón activado sin registrarlas correctamente?

7. ¿Por qué las concentraciones C₀ y Cₑ deben expresarse en las mismas unidades para calcular qₑ?

8. ¿Qué información aporta el valor de R² del ajuste lineal?

9. Mencione dos fuentes de error experimental que puedan afectar el volumen de NaOH medido.

10. Indique dos aplicaciones en las que la adsorción sobre carbón activado sea útil en el tratamiento de aguas o en procesos de separación.

9. Referencias bibliográficas

Langmuir, I. (1916). The constitution and fundamental properties of solids and liquids. Part I. Solids. Journal of the American Chemical Society, 38, 2221–2295.

Atkins, P., & de Paula, J. (2018). Physical Chemistry (11th ed.). Oxford University Press.

Skoog, D. A., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2014). Fundamentals of Analytical Chemistry (9th ed.). Cengage Learning.

Harris, D. C. (2015). Quantitative Chemical Analysis (9th ed.). W. H. Freeman.