PRÁCTICA DE LABORATORIO: REMOCIÓN DE CONTAMINANTES DEL AGUA MEDIANTE ADSORCIÓN CON CARBÓN ACTIVADO

 

REMOCIÓN DE CONTAMINANTES DEL AGUA MEDIANTE ADSORCIÓN CON CARBÓN ACTIVADO

1. Introducción

El carbón activado es un material poroso con elevada área superficial y afinidad por numerosas sustancias orgánicas. Por estas características se utiliza ampliamente como adsorbente en procesos de tratamiento de agua y aire.

En esta práctica se empleará azul de metileno como contaminante modelo para estudiar la adsorción sobre carbón activado. El colorante permite observar visualmente la disminución de concentración a medida que aumenta la cantidad de adsorbente.

Debido a que no se utilizará espectrofotómetro, la concentración residual de azul de metileno se estimará mediante comparación visual con una escala de patrones de concentración conocida. Los resultados serán, por tanto, semicuantitativos y deberán interpretarse considerando la incertidumbre asociada a la apreciación visual.

El experimento permitirá calcular un porcentaje aproximado de remoción y una capacidad aparente de adsorción, además de discutir la influencia de la masa de carbón activado sobre la eficiencia del proceso.

2. Objetivos

Objetivo general

Evaluar semicuantitativamente la remoción de azul de metileno del agua mediante adsorción con carbón activado utilizando una escala colorimétrica visual.

Objetivos específicos

• Preparar una solución madre y una solución de trabajo de azul de metileno.

• Preparar una escala de patrones de concentración conocida para comparación visual.

• Evaluar el efecto de diferentes masas de carbón activado sobre la remoción del colorante.

• Estimar la concentración residual de azul de metileno mediante comparación visual.

• Calcular el porcentaje aproximado de remoción y la capacidad aparente de adsorción.

• Relacionar los resultados con los principios de adsorción y tratamiento de aguas.

• Reconocer las limitaciones del método visual frente a una determinación instrumental.

3. Fundamento teórico

3.1. Adsorción

La adsorción es un fenómeno superficial en el cual moléculas o iones presentes en una fase fluida se acumulan sobre la superficie de un sólido. El material sólido se denomina adsorbente y la sustancia retenida se denomina adsorbato.

3.2. Carbón activado

El carbón activado posee una estructura altamente porosa y una gran área superficial. Su capacidad de adsorción depende de factores como tamaño de poro, química superficial, concentración del contaminante, pH, temperatura, tiempo de contacto y masa de adsorbente.

3.3. Azul de metileno como contaminante modelo

El azul de metileno es un colorante catiónico intensamente coloreado. Su disminución de concentración puede apreciarse visualmente cuando se compara con patrones preparados en condiciones equivalentes.

Azul de metileno(ac) + carbón activado(s) ⇌ azul de metileno adsorbido(s)

3.4. Porcentaje de remoción

El porcentaje de remoción se estima mediante:

donde C₀ es la concentración inicial del azul de metileno y Cₑ la concentración residual estimada después del contacto con el carbón activado.

3.5. Capacidad aparente de adsorción

La cantidad aproximada de colorante adsorbido por unidad de masa de carbón puede estimarse mediante:

donde qₑ se expresa en mg/g cuando C está en mg/L, V en litros y m en gramos.

3.6. Naturaleza semicuantitativa del método

Sin espectrofotómetro, la concentración residual se determina comparando visualmente la intensidad del color de la muestra con una escala de patrones. Si la muestra coincide con un patrón, se asigna aproximadamente esa concentración. Si queda entre dos patrones, se reporta un intervalo.

C_{patrón inferior} < C_muestra < C_{patrón superior}

No deben reportarse cifras con una precisión superior a la que permite la comparación visual.

4. Materiales y equipos

• Balanza analítica o de precisión

• Matraces aforados de 100 mL y 1 L

• Probetas graduadas

• Pipetas graduadas o volumétricas

• Micropipetas, si están disponibles

• Vasos de precipitados de 100 o 150 mL

• Tubos de ensayo transparentes e iguales

• Gradilla

• Embudo y papel de filtro

• Varillas de agitación

• Cronómetro

• Fondo blanco

• Fuente de iluminación blanca uniforme

• Etiquetas y marcador

• Guantes, gafas de seguridad y bata

Reactivos

• Azul de metileno

• Carbón activado

• Agua destilada

5. Preparación de soluciones y patrones

Las concentraciones se expresarán en mg/L de azul de metileno.

5.1. Solución madre de azul de metileno: 100 mg/L

1. Pesar 0.1 g de azul de metileno.

2. Disolver en aproximadamente 700 mL de agua destilada.

3. Transferir cuantitativamente a un matraz aforado de 1 L.

4. Completar hasta la marca con agua destilada y homogeneizar.

5. Rotular: «Azul de metileno 100 mg/L».

5.2. Solución de trabajo: 20 mg/L

1. Pipetear 20 mL de la solución madre de 100 mg/L.

2. Transferir a un matraz aforado de 100 mL.

3. Completar hasta la marca con agua destilada y homogeneizar.

5.3. Preparación de la escala visual

Preparar 50.0 mL de cada patrón utilizando la solución de trabajo de 20 mg/L:

Patrón	Concentración (mg/L)	Volumen de solución 20 mg/L (mL)	Completar con agua destilada hasta
B0	0	0	50 mL
B1	2	5	50 mL
B2	4	10	50 mL
B3	6	15	50 mL
B4	8	20	50 mL
B5	10	25	50 mL

 

Mantener los patrones en recipientes iguales, protegidos de contaminación y correctamente rotulados.

5.4. Solución de ensayo

Para cada tratamiento se utilizarán 50 mL de una solución de azul de metileno de 10 mg/L. Puede prepararse directamente mezclando volúmenes iguales de la solución de trabajo de 20 mg/L y agua destilada.

6. Procedimiento experimental

Parte A. Preparación de la escala visual

1. Colocar cantidades iguales de los patrones B0-B5 en tubos de ensayo transparentes e idénticos.

2. Ordenarlos desde la menor hasta la mayor concentración.

3. Colocar los tubos frente a un fondo blanco bajo iluminación uniforme.

4. Conservar esta escala como referencia durante toda la práctica.

Parte B. Ensayo de adsorción

1. Rotular cuatro vasos de precipitados como C1, C2, C3 y C4.

2. Agregar 50. mL de solución de azul de metileno de 10 mg/L a cada vaso.

3. Pesar y añadir 0.05 g de carbón activado a C1, 0.10 g a C2, 0.20 g a C3 y 0.40 g a C4.

4. Agitar cada sistema durante 20 minutos procurando mantener condiciones semejantes de agitación.

5. Dejar reposar aproximadamente 5 minutos.

6. Filtrar cada mezcla por separado utilizando papel de filtro limpio.

7. Recoger los filtrados en recipientes transparentes e identificados.

Parte C. Estimación visual de la concentración residual

1. Colocar un volumen igual de cada filtrado en tubos de ensayo idénticos a los utilizados para los patrones.

2. Comparar visualmente cada filtrado con la escala B0-B5 utilizando fondo blanco e iluminación uniforme.

3. Si el color coincide con un patrón, registrar aproximadamente su concentración.

4. Si el color se encuentra entre dos patrones, registrar el intervalo correspondiente.

5. Si la muestra parece más clara que B1, reportar «< 2 mg/L».

6. Realizar la estimación de al menos una muestra por dos observadores de forma independiente y comparar los resultados.

Parte D. Cálculos

1. Asignar a Cₑ el valor aproximado correspondiente al patrón coincidente. Si se informó un intervalo, utilizar el punto medio únicamente para realizar el cálculo aproximado, indicando esta decisión.

2. Calcular el porcentaje aproximado de remoción para cada tratamiento.

3. Calcular qₑ para cada masa de carbón activado.

4. Comparar los valores obtenidos con la masa de adsorbente utilizada.

7. Registro de resultados

Tabla 1. Escala visual de azul de metileno

Patrón	Concentración (mg/L)	Descripción visual	Observaciones
B0	0
B1	2
B2	4
B3	6
B4	8
B5	10

 

Tabla 2. Resultados del ensayo de adsorción

Tratamiento	Carbón (g)	C₀ (mg/L)	Cₑ estimada (mg/L)	Observaciones
C1	0.05	10
C2	0.10	10
C3	0.20	10
C4	0.40	10

 

Tabla 3. Cálculos aproximados del ensayo de adsorción

Tratamiento	Cₑ usada (mg/L)	% remoción	qₑ (mg/g)
C1
C2
C3
C4

8. Análisis e interpretación de resultados

1. Ordene los tratamientos desde la menor hasta la mayor remoción observada.

2. Describa la relación entre masa de carbón activado y concentración residual de azul de metileno.

3. Compare los porcentajes aproximados de remoción.

4. Compare las capacidades aparentes de adsorción qₑ obtenidas.

5. Explique por qué aumentar la masa de carbón puede aumentar el porcentaje de remoción pero no necesariamente aumentar qₑ expresada en mg/g.

6. Discuta la influencia del tiempo de contacto y la agitación sobre el proceso.

7. Explique cómo la filtración inadecuada podría alterar la apreciación visual.

8. Compare los resultados obtenidos por dos observadores y discuta la subjetividad del método.

9. Indique qué ventajas tendría realizar la misma experiencia con un espectrofotómetro.

10. Relacione esta experiencia con aplicaciones reales del carbón activado en tratamiento de aguas.

9. Cuestionario poslaboratorio

1. Defina adsorción y diferénciela de absorción.

2. ¿Qué características del carbón activado favorecen la adsorción?

3. ¿Por qué se utiliza azul de metileno como contaminante modelo en esta práctica?

4. Calcule el volumen de solución madre de 100 mg/L necesario para preparar 250 mL de una solución de 20 mg/L.

5. Calcule el volumen de solución de 20 mg/L necesario para preparar 100 mL de un patrón de 6 mg/L.

6. Si una muestra de 10 mg/L presenta después del tratamiento una concentración estimada de 4 mg/L, calcule el porcentaje de remoción.

7. Para el caso anterior, calcule qₑ si se trataron 50.0 mL con 0.10 g de carbón activado.

8. ¿Por qué el método empleado se considera semicuantitativo?

9. ¿Qué debe reportarse cuando una muestra queda entre dos patrones de la escala?

10. ¿Qué variables deberían controlarse si se quisiera comparar rigurosamente diferentes adsorbentes?

10. Seguridad y manejo de residuos

• Utilizar bata, guantes y gafas de seguridad.

• Evitar el contacto del azul de metileno con la piel, ropa y superficies debido a su intensa capacidad de tinción.

• Evitar inhalar polvo de carbón activado durante su pesada.

• No pipetear con la boca.

• Considerar todos los filtrados como residuos de laboratorio.

• Recolectar los residuos líquidos con azul de metileno en un recipiente identificado.

• Recolectar el carbón activado usado y los papeles de filtro en un recipiente para residuos sólidos contaminados.

• No desechar directamente grandes cantidades de colorante ni carbón usado por el desagüe.

• Limpiar el área de trabajo y lavarse las manos al finalizar.

11. Referencias bibliográficas

American Public Health Association, American Water Works Association, & Water Environment Federation. (2023). Standard methods for the examination of water and wastewater (24th ed.). APHA Press.

Foo, K. Y., & Hameed, B. H. (2010). Insights into the modeling of adsorption isotherm systems. Chemical Engineering Journal, 156(1), 2-10. https://doi.org/10.1016/j.cej.2009.09.013

Marsh, H., & Rodríguez-Reinoso, F. (2006). Activated carbon. Elsevier.

PRÁCTICA DE LABORATORIO. 3: Determinación de la isoterma de Langmuir del ácido acético

 

Determinación de la isoterma de Langmuir del ácido acético.

1. Introducción

La adsorción es un fenómeno de superficie en el cual moléculas presentes en una fase líquida se concentran sobre la superficie de un sólido. En el tratamiento de aguas y en otros procesos de separación, la adsorción de compuestos orgánicos sobre materiales porosos permite estudiar la capacidad y afinidad del adsorbente por una especie determinada.

En esta práctica se estudiará la adsorción de ácido acético sobre carbón activado mediante ensayos por lotes (batch). Como el ácido acético es incoloro, su concentración se determinará mediante titulación ácido–base con hidróxido de sodio. Con los datos de concentración inicial y concentración de equilibrio se calculará la cantidad adsorbida por unidad de masa de carbón y se evaluará el ajuste al modelo de Langmuir.

2. Objetivos

2.1 Objetivo general

Determinar la isoterma de Langmuir para la adsorción de ácido acético sobre carbón activado, utilizando titulación ácido–base para cuantificar la concentración de equilibrio.

2.2 Objetivos específicos

• Preparar una serie de disoluciones de ácido acético de concentración conocida.

• Realizar ensayos de adsorción utilizando una masa fija de carbón activado.

• Determinar la concentración de equilibrio del ácido acético mediante titulación con NaOH 0.1 M.

• Calcular la cantidad adsorbida por unidad de masa de adsorbente, qₑ.

• Construir la forma lineal de la isoterma de Langmuir y obtener qₘₐₓ y Kₗ.

3. Fundamentos teóricos

3.1 Modelo de Langmuir

El modelo de Langmuir supone que la adsorción ocurre sobre una superficie con un número finito de sitios equivalentes, que cada sitio puede alojar una sola especie adsorbida y que no existen interacciones significativas entre las especies adsorbidas. La ecuación no lineal del modelo es:

Para el tratamiento gráfico se utilizará la forma lineal:

Al representar Cₑ/qₑ en función de Cₑ, la pendiente corresponde a 1/qₘₐₓ y el intercepto a 1/(qₘₐₓKₗ).

3.2 Determinación de la concentración de equilibrio por titulación

El ácido acético (CH₃COOH) es un ácido débil que reacciona con el hidróxido de sodio en proporción molar 1:1:

CH₃COOH + NaOH → CH₃COONa + H₂O

Por tanto, la concentración de ácido acético en una alícuota puede calcularse a partir del volumen de NaOH consumido:

C_e = (C_NaOH × V_NaOH) / V_muestra

donde Cₑ y C_NaOH se expresan en mol·L⁻¹ y los volúmenes deben expresarse en las mismas unidades.

Para convertir la concentración de ácido acético de mol·L⁻¹ a mg·L⁻¹ se emplea su masa molar, 60.05 g·mol⁻¹:

C_e (mg·L⁻¹) = C_e (mol·L⁻¹) × 60.05 × 1000

3.3 Cantidad adsorbida en el equilibrio

La cantidad de ácido acético adsorbida por unidad de masa de carbón activado se calcula mediante un balance de materia:

q_e = [(C₀ − C_e) × V] / m

donde C₀ y Cₑ se expresan en mg·L⁻¹, V es el volumen total de la disolución en litros y m es la masa de carbón activado en gramos. El valor de qₑ se expresa en mg·g⁻¹.

4. Parte experimental

4.1 Materiales y equipos

• Balanza analítica.

• Matraces aforados de 50 y 100 mL.

• Pipetas volumétricas o graduadas de 1, 2, 3, 4, 5 y 10 mL.

• Erlenmeyers de 125 o 250 mL.

• Bureta de 50 mL con soporte y pinza.

• Embudo y papel de filtro.

• Agitador magnético o sistema de agitación disponible.

• Termómetro.

4.2 Reactivos

• Ácido acético glacial.

• Hidróxido de sodio 0.1 M.

• Agua destilada.

• Carbón activado.

• Fenolftaleína.

• Biftalato ácido de potasio, únicamente si se requiere verificar o estandarizar la disolución de NaOH.

4.3 Preparación de las disoluciones de trabajo

El docente o responsable del laboratorio preparará una disolución madre de ácido acético de 1 M. Para calcular el volumen de ácido acético glacial necesario se utilizarán la pureza y la densidad indicadas en la etiqueta del reactivo; no deben asumirse valores que no aparezcan en el envase.

A partir de la disolución madre de 1 M, preparar 50 mL de cada disolución de trabajo de acuerdo con la siguiente tabla, aplicando C₁V₁ = C₂V₂:

Ensayo	C₀ (mol·L⁻¹)	V de disolución madre 1.000 M (mL)	Volumen final (mL)
1	0.02	1	50
2	0.04	2	50
3	0.06	3	50
4	0.08	4	50
5	0.1	5	50

Completar cada matraz aforado con agua destilada hasta la marca de 50 mL y homogeneizar.

4.4 Ensayos de adsorción

1. Rotular cinco erlenmeyers, uno para cada concentración inicial de ácido acético.

2. Transferir los 50 mL de cada disolución de trabajo al erlenmeyer correspondiente.

3. Pesar 1 g de carbón activado para cada ensayo y registrar la masa exacta utilizada.

4. Añadir el carbón activado a cada disolución y agitar durante 60 minutos a velocidad constante. Registrar la temperatura del laboratorio.

5. Finalizado el tiempo de contacto, filtrar cada mezcla para separar completamente el carbón activado.

6. Conservar el filtrado identificado para la determinación de la concentración de equilibrio.

4.5 Determinación de Cₑ por titulación

1. Pipetear 10 mL del filtrado y transferirlos a un erlenmeyer limpio.

2. Añadir 2–3 gotas de fenolftaleína.

3. Titular con NaOH 0.1 M hasta obtener una coloración rosada pálida persistente durante aproximadamente 30 segundos.

4. Registrar el volumen de NaOH consumido.

5. Repetir la titulación por duplicado cuando sea posible y utilizar el volumen promedio para los cálculos.

5. Cálculos y tratamiento de datos

5.1 Cálculo de Cₑ

C_e = (0.1000 mol·L⁻¹ × V_NaOH) / 10.00 mL

Utilizar las mismas unidades de volumen en numerador y denominador. Luego convertir Cₑ a mg·L⁻¹ multiplicando por 60.05 × 1000.

5.2 Cálculo de qₑ

q_e = [(C₀ − C_e) × 0.05] / m

En esta expresión C₀ y Cₑ deben estar en mg·L⁻¹, 0.05 corresponde al volumen total de cada ensayo en litros y m es la masa exacta de carbón activado en gramos.

5.3 Ajuste de Langmuir

Para cada ensayo calcular Cₑ/qₑ. Luego construir la gráfica Cₑ/qₑ (eje y) frente a Cₑ (eje x) y realizar una regresión lineal.

Pendiente = 1/q_max

Intercepto = 1/(q_max K_L)

q_max = 1/Pendiente

K_L = Pendiente/Intercepto

6. Observaciones y resultados

Fecha: ____________________

Integrantes: ______________________________________________________________

Temperatura (°C): __________     Tiempo de agitación (min): __________

Concentración de NaOH utilizada (mol·L⁻¹): __________

Tabla A. Datos experimentales y cálculos

Ensayo	C₀ (mol·L⁻¹)	m carbón (g)	V NaOH (mL)	Cₑ (mol·L⁻¹)	Cₑ (mg·L⁻¹)	qₑ (mg·g⁻¹)
1	0.02
2	0.04
3	0.06
4	0.08
5	0.1

Tabla B. Datos para el ajuste lineal de Langmuir

Ensayo	Cₑ (mg·L⁻¹)	qₑ (mg·g⁻¹)	Cₑ/qₑ (L·g⁻¹)
1
2
3
4
5

Tabla C. Resultados del ajuste de Langmuir

Pendiente	Intercepto	qₘₐₓ (mg·g⁻¹)	Kₗ (L·mg⁻¹)	R²

7. Precauciones y seguridad

• El ácido acético glacial es corrosivo e inflamable. Manipular con gafas de seguridad, guantes y bata; trabajar en campana cuando sea posible.

• El NaOH es corrosivo. Evitar el contacto con piel y ojos y enjuagar inmediatamente con abundante agua en caso de salpicadura.

• Evitar la inhalación del polvo de carbón activado durante el pesado y la transferencia.

• No pipetear con la boca. Utilizar propipeta.

• Mantener el ácido acético alejado de fuentes de ignición.

• Neutralizar los residuos líquidos según el procedimiento institucional y disponer el carbón activado usado como residuo químico sólido.

• Consultar las hojas de datos de seguridad (FDS) de los reactivos antes de iniciar la práctica.

8. Cuestionario

1. Escriba la reacción de neutralización entre el ácido acético y el NaOH e indique su relación estequiométrica.

2. Explique cómo se obtiene Cₑ a partir del volumen de NaOH consumido en la titulación.

3. Calcule qₑ para uno de los ensayos realizados, mostrando las unidades utilizadas.

4. ¿Qué representan físicamente qₘₐₓ y Kₗ en el modelo de Langmuir?

5. ¿Por qué es necesario separar completamente el carbón activado antes de titular el filtrado?

6. ¿Qué efecto tendría utilizar masas diferentes de carbón activado sin registrarlas correctamente?

7. ¿Por qué las concentraciones C₀ y Cₑ deben expresarse en las mismas unidades para calcular qₑ?

8. ¿Qué información aporta el valor de R² del ajuste lineal?

9. Mencione dos fuentes de error experimental que puedan afectar el volumen de NaOH medido.

10. Indique dos aplicaciones en las que la adsorción sobre carbón activado sea útil en el tratamiento de aguas o en procesos de separación.

9. Referencias bibliográficas

Langmuir, I. (1916). The constitution and fundamental properties of solids and liquids. Part I. Solids. Journal of the American Chemical Society, 38, 2221–2295.

Atkins, P., & de Paula, J. (2018). Physical Chemistry (11th ed.). Oxford University Press.

Skoog, D. A., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2014). Fundamentals of Analytical Chemistry (9th ed.). Cengage Learning.

Harris, D. C. (2015). Quantitative Chemical Analysis (9th ed.). W. H. Freeman.